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    磷的測定 磷鉬酸銨沉淀-酸堿滴定法
    發布日期:[2011-12-21]    共閱[2498]次
        
    方法提要
    試樣用酸溶或堿溶以后,正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨沉淀,經過濾,先用稀硝酸洗,再用水洗凈游離酸和沉淀,用氫氧化鈉標準溶液溶解,以酚酞為指示劑,用硝酸標準溶液滴定過量的氫氧化鈉,其主要反映是:
     
     
    PO43-+12MoO42-+2NH4++25H+=(NH4)2H[PMo12O40] ·H2O+11H2O(NH4)2H[PMo12O40]·H2O↓+27OH-=PO43-+12MoO42-+2NH3·H2O+14H2O
                       PO43-+H+=HPO42-
                  2NH3·H2O+2H+=2NH4++2H2O          
     
      從上述反應式可知,若以NaOH為滴定劑基本單元,則被測物質磷的基本單元為P/                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          24(1mol磷鉬酸銨溶液實際消耗24molNaOH).根據氫氧化鈉標準溶液消耗量計算磷的質量分數。
        本方法適用于磷鐵中的磷的測定
    二 主要試劑
        1.硝酸(2+100);
        2.酚酞指示劑(1% 乙醇溶液);
        3.硝酸標準溶液,c(HNO3)=0.1mol/L;
         4.氫氧化鈉標準溶液,c(NaOH)=0.1mol\L;
        5.中性水:取蒸餾水或離子交換水煮沸15min趕盡二氧化碳,冷卻后使用;
        6.鉬酸銨溶液(6.5%):稱取65g鉬酸銨,溶于142ml溫水中,冷卻后緩緩加入58氨水;另取715ml硝酸(2+3)緩緩加入85ml氨水;使用時將兩液按(1+4)比例混合。
    三 分析步驟
        0.25g試樣于鐵坩堝中,加4—5g過氧化鈉,混勻后,在煤氣燈上先低溫后高溫進行溶化,冷卻后,置于250ml燒杯中,以50ml水出,加硝酸中和至酸性并煮沸1—2min,取下稍冷速濾紙或用在漏斗中加小孔瓷片再加紙漿減壓過濾,用硝酸(2+100)洗錐形瓶3—4次,洗沉淀3—4次,再以中性水洗錐形瓶4—5次,洗沉淀至無游離酸(取滴定用氫氧化鈉標準溶液一滴,酚酞指示劑一滴收集5ml洗滌液,紅色不消失)。將沉淀移入原錐形瓶中,加30ml中性水,3滴酚酞指示劑,沿瓶壁準確加入氫氧化鈉標準溶液至沉淀溶解,呈穩定紅色后,并過量5ml左右記為V1,用少量中性水沖洗瓶壁后,放置2—3min,用硝酸標準溶液,滴定至恰好紅色消失為終點,記作V2。
               
     
     
     
     
     磷的質量百分數按下式計算:
                                        c·(V1-V2) ×1.2906
                              w(P)/%=                   ×100
                                         1000·m×25/250
    式中   c ----------氫氧化鈉標準溶液濃度及硝酸標準溶液濃度, mol/L
            V1 -----------加入氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
            V2 ----------滴定硝酸標準溶液體積,ml;
           m -----------稱取樣品質量,g
          1.2906----------被測物質磷(P/24)的摩爾質量, g/mol..
     
    附注
        1.分解試樣也可以用硝酸,高酸,但要保證分解完全。
        2.操作同時要做空白試驗,并從鱗的質量百分數中扣除。
        3.快速分析時,分取試液后,加少許紙漿,加30ml鉬酸銨—檸檬酸銨混合液(84ml水中溶解3g鉬酸銨,2g檸檬酸銨,10g硝酸銨以后加16ml硝酸),加熱煮沸1—2min,用快速濾紙過濾。用中性水洗錐形瓶5—6次,洗沉淀至無游離酸。

     
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